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标题: 硫代硫酸钠配置和标定过程中的注意事项 [打印本页]

作者: lagran2 时间: 14-4-1 14:45
标题: 硫代硫酸钠配置和标定过程中的注意事项
1试剂
1.1碘酸钾标准溶液[C（1/6KIO3）=0.1000mol/L]:准确称量3.5667g经105℃烘干2小时的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000ml。1.2 0.1mol/L盐酸溶液：量取82ml浓盐酸加水稀释至1000ml。
1.3硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：称量25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1mol/L。加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。
2硫代硫酸钠溶液的标定方法
精确量取25.00ml[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸钾标准溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾及10ml 0.1mol/L盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1ml0.5%淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V），ml，其准确浓度用下式算：
硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.1000×25.00/V
平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml，否则应重新做平行测定。
关于这个反应过程，我有几个不明白的地方，希望大家指导一下，谢谢了

1. 硫代硫酸钠标准溶液配制好之后，加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周，再标定其准确浓度。这是什么原因，为什么加碳酸钠，为什么要放置一周？
2. 精确量取25.00ml[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸钾标准溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾及10ml 0.1mol/L盐酸溶液。为什么要加新煮沸后冷却的水？加平时用的蒸馏水行不行？另外3g碘化钾及10ml 0.1mol/L盐酸溶液要精确加入吗？原理是什么？
3. 所谓的浓盐酸是具体浓度是？
4. 平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml，否则应重新做平行测定，误差控制在0.05ml是不是有点困难，一滴溶液的误差，人工控制很难做到吧？

作者: lagran2 时间: 14-4-1 14:49
本帖最后由 lagran2 于 14-4-1 14:51 编辑

1。2。武汉大学分析第三版中说明了，配制硫代硫酸钠要用新煮沸放冷的水，再加入少量碳酸钠。唯一的原因是煮沸的水中细菌被杀死，加入碳酸钠后溶液呈弱碱性可以抑制细菌的生长。细菌的作用可以生成硫和亚硫酸钠。
原理：k2Cr2O7 + 6KI + 14HCl === 2CrCl3 + 8KCl +3I2 + 7H2O
析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定
I2+ 2Na2S2O3 == 2NaI + Na2S4O6

3。浓盐酸指的就是你买的浓盐酸，浓度14M

作者: lagran2 时间: 14-4-1 14:49
1.配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。

配好的Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液。

2.配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，或将Na2S2O3试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。硫代硫酸钠溶液不稳定的原因有三个：
⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3 + CO2 + H2O ＝NaHCO3 + NaHSO3 + S↓
⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 + O2 ＝2Na2SO4 + 2S↓
⑶与水中的微生物反应： Na2S2O3 = Na2SO3 + S↓

作者: lagran2 时间: 14-4-1 14:49
2.反应进行要加入过量的KI和HCl，摇匀后在暗处放置10min。实验证明：这一反应速度较慢，需要放置10min后反应才能定量完成，加入过量的KI和HCl，不仅为了加快反应速度，也为了防止I2 的挥发，此时生成I3- 络离子，由于I- 在酸性溶液中易被空气中的氧氧化，I2 易被日光照射分解，故需要置于暗处避免见光。
反应原理：
第一步反应：
Cr 2O72-+6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2 +7H2O
反应后产生定量的I2，加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

另外，浓盐酸的浓度为12mol/L ，不可能达到14
第二步反应：
2Na2S2O3+I2= Na2S4O6 +2NaI
以淀粉为指示剂，当溶液变为亮绿色即为终点。

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